第二章　定量分析基本操作

概要

一、分析天平的使用

天平是一种测量物体质量的仪器，其种类甚多。根据用途不同，可分为标准天平与工作用天平；根据设计原理可分为杠杆式天平、扭力天平与电子天平；根据最大称量与检定标尺分度值之比即精度又可分为十级。分析实验室中应用较普遍的是双盘电光分析天平。

常用分析天平的型号及规格见表2-1。

分析天平的计量性能主要是灵敏性、稳定性、正确性与示值变动性。灵敏性多用灵敏度E与感量（分度值）D表示，二者的关系为：

使用分析天平进行称量，称取固体试样常采用指定法、直接法与减量法；称取液体试样多采用安瓿法、点滴瓶法与注射器法。

二、滴定分析仪器及其基本操作

滴定分析用精密量器主要有滴定管、容量瓶与吸管。滴定管常用的有普通具塞（惯称酸式）滴定管与无塞（惯称碱式）滴定管；吸管包括单标线吸管（惯称移液管）与分度吸管（惯称吸量管），分度吸管又分为完全流出式（包括有、无等待时间两种）、不完全流出式与吹出式。滴定管、容量瓶与吸管的正确使用是滴定分析的最重要的基本操作。

滴定管是可以放出不固定量液体的量出式量器，主要用于准确测量滴定时标准滴定溶液的流出体积，常用滴定管规格见表2-2。

容量瓶是用来配制准确浓度的溶液或准确地稀释溶液的精密量器，常用容量瓶的规格见表2-3。

吸管是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器。单标线吸管（惯称移液管）和分度吸管（惯称吸量管）的规格分别见表2-4、表2-5。

定量分析所用量器的精度必须能满足实验准确度的要求。因此，高精确度定量分析所用量器，长期使用过的量器，尤其是对量器的质量有怀疑时，必须要进行校准。校准的方法有绝对校准法（称量法）和相对校准法（容量比较法）。绝对校准法校准采用的计算公式为：

滴定分析所用量器的标称容量都是以20℃为标准温度的，溶液的配制与使用温度不一致时，还需依据附录七对溶液的体积进行校准。

三、称量分析仪器及其基本操作

称量分析的基本操作主要是试样的溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥及灼烧与恒重。沉淀过滤常采用定量滤纸与长颈漏斗和微孔玻璃坩埚（或漏斗）。A等定性、定量滤纸的主要规格、性能见表2-6；微孔玻璃滤器的牌号与分级见表2-7。

①过滤速度是指把滤纸折成60°角的圆锥形，将滤纸完全浸湿，取15mL水进行过滤，开始滤出的3mL不计时，然后用秒表计量滤出6mL水所需要的时间。
　　②定量是指规定面积内滤纸的质量，这是造纸工业术语。
　　③1mmH2O=9.806375Pa。