中药分析学实验(全国中医药行业高等教育“十四五”规划教材配套用书)
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四、操作步骤

1.五味子的鉴别

(1)薄层板的制备 以0.3%的羧甲基纤维素钠为黏合剂制备硅胶GF254薄层板10cm×20cm(实验前自制)。

(2)供试品溶液的制备 取更年安片20片,除去包衣,研细,加乙酸乙酯20mL,超声30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1mL使溶解,作为供试品溶液。

(3)对照药材的制备 取五味子对照药材1.5g,加乙酸乙酯15mL,同上法制成对照药材溶液。取五味子甲素对照品,加乙酸乙酯制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。

(4)薄层层备 用毛细管吸取上述三种溶液各4μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,预平衡15~30分钟展开,展距10cm,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

2.何首乌的鉴别

(1)薄层板的制备 含0.5%氢氧化钠溶液的硅胶G板10cm×20cm(实验前自制)。

(2)供试品溶液的制备 取更年安片16片,除去包衣,研细,加乙酸乙酯30mL,超声30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1mL使溶解,作为供试品溶液。

(3)对照溶液的制备 取何首乌对照药材1.5g,加乙酸乙酯20mL,同上法制成对照药材溶液。取大黄素、大黄素甲醚对照品,加乙酸乙酯制成每1mL各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。

(4)薄层层备 用毛细管吸取上述三种溶液各2μL,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(15∶5∶0.5)为展开剂,预平衡15~30分钟展开,展距10cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。在供试品色谱中,分别在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色荧光斑点;置氨气中熏后,斑点变为红色。

3.麦冬的鉴别

(1)薄层板的制备 硅胶GF254薄层板10cm×20cm(实验前制备或用商品板)。

(2)供试品溶液的制备 取本品20片,除去包衣,研细,加水30mL和盐酸2mL,加热回流1小时,滤过,滤液用三氯甲烷振摇提取2次,每次30mL,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加三氯甲烷1mL使溶解,作为供试品溶液。

(3)对照药材的制备 取麦冬对照药材2g,加水30mL和盐酸1mL,同法(三氯甲烷每次用量为15mL)制成对照药材溶液。

(4)薄层层备 用毛细管吸取上述两种溶液各10μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(4∶1)为展开剂,预平衡15~30分钟展开,取出,晾干,分别在紫外光灯(254nm)和日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,紫外光下显相同颜色的斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,日光下显相同颜色的斑点。